其影响的次序为:PO43->SO42->C1->NO3-、>ClO4-消除化学干扰常用的方法:1)利用温度效应和火焰气氛。如在空气-乙炔火焰中测定钙时,PO43-和SO42-对其有明显的干扰,但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。测定铬时,用富燃的空气-乙炔火焰可得到较高的灵敏度;在一氧化二氮-乙炔火焰的红羽毛区,干扰现象就地减少。2)加入释放剂。释放剂是指能与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物而释放被测元素的试制。如加入锶盐或镧盐,可以消除PO43-、铝对钙、镁的干扰。3)加入保护络合剂。保护络合剂与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物。如加入EDTA可以防止PO43-对钙的干扰。8-羟基喹啉与铝形成络合物,可消除铝对镁的干扰。加入F-可防止铝对铍的干扰。4)加入助熔剂。氯化铵对很多元素有提高灵敏度的作用,当有足够的氯化铵存在时,可以提高铬的灵敏度。5)改变溶液的性质或雾化器的性能。在高氯酸溶液中,铬、铝的灵敏度较高,在氨性溶液中,银、铜、镍等有较高的灵敏度。使用有机溶液喷雾,不仅改变化合物的键型,而且改变火焰的气氛,有利于消除干扰,提高灵敏度。使用性能好的雾化器,雾滴更小,熔融蒸发加快,可降低干扰。光谱仪价格是多少?欢迎咨询上海永汇。青浦区立体化光谱仪生产厂家
在使用标准加入法时必须注意以下几点。l)标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。2)为了减小测量误差必须具有足够的标准点,通常需用四份溶液,至少三份。3)标准加入法的曲线斜率应适当,添加标准溶液的浓度比较好为c、2c、3c,尽可能使A。值与A1-A。值接近,A。值在0.1~0.2之间。4)标准加入法不能消除背景吸收的影响。有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正。5)标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰。7.3内插法此法可以提高对高含量测定的准确度。这种方法只需两个标准点即可,这两个标准点的浓度与试样溶液的浓度应该十分接近,其中一个高于试样溶液浓度,另一个低于试样溶液的浓度,以使试样的测量值位于两个标准点测量值之间。采用紧密内插法可按下式计算分析结果。式中:c1、c2、cx分别为标准溶液1、标准溶液2和试样溶液的浓度;A1、A2、Ax分别为标准溶液1、标准溶液2和试样溶液的测量值。这种校准方法的前提是标准曲线必须是直线。这种方法的优点是简便快速,能获得更好的测定精密度。如果使用与试样组分一致的标准样品制备标准溶液,还可以抵消试样组分的干扰。闵行区自动化光谱仪生产厂家光谱仪厂家哪家好?欢迎咨询上海永汇实业发展有限公司!
火焰原子化器它是由雾化器、雾室和燃烧头组成的,能把试样变为原子蒸气的装置。它对测定的灵敏度和精度有重大的影响。(1)雾化器。雾化器能使试液变为细小的雾滴,并使其与气体混合成为气溶胶。要求其有适当的提升量(一般为4~7mL/min),高雾化率(10~30%)和耐腐蚀,喷出的雾滴小、均匀、稳定。现在的商品仪器大多使用气动同心圆式雾化器。这种雾化器与预混合式燃烧器匹配,具有雾化性能好、使用方便等优点。这种雾化器由不锈钢、聚四氟乙玻璃等机械强度高、耐腐蚀性好的材料制成,(2)雾室。又称预混合室,它要求有一个充分混合的环境,能使较大的液滴得到沉降,里面的压力变化要平滑、稳定,不产生气体旋转噪声,排水畅通,记忆效应小,耐腐蚀。(3)燃烧头。它是根据混合气体的燃烧速度设计成的,因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰,有防止回火的保护装置,抗腐蚀,受热不变形,在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。4.2.2石墨炉
理干扰。当溶液的物理性质(粘度、表面张力等)发生变化时,吸入溶液的速度和雾化率也发生变化,因而影响吸收的强度。为了克服物理干扰,采用稀释试液或在标准溶液中加入与试液相同的基体的办法或采用标准加入法电离干扰。当火焰温度足够高时,中性原子失去电子而变成带正电的离子,使火焰中的中性原子数目逐渐减小,导致测定灵敏度的降低,工作曲线向吸光度坐标方向弯曲。这种现象存在于碱金属和碱土金属等电离势较低的元素。为了消除电离干扰,一方面适当控制火焰的温度(采用富燃火焰),另一方面在标准溶液和样品溶波中加入大量容易电离的元素,如钾、钠、铷、铯,以抑制被测元素的电离。光谱仪的种类有那些, 欢迎咨询上海永汇实业发展有限公司!
原子吸收光谱法:2.原子化过程原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。(1)空气-乙炔。这是常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。光谱仪哪家好?欢迎咨询上海永汇。浦东新区专注光谱仪出厂价
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吸光度吸光度(absorbance):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数(即lg(I0/I1)),其中I0为入射光强,I1为透射光强,影响它的因素有溶剂、浓度、温度等等。吸光系数与入射光的波长以及被光通过的物质有关,只要光的波长被固定下来,同一种物质,吸光系数就不变。当一束光通过一个吸光物质(通常为溶液)时,溶质吸收了光能,光的强度减弱。吸光度就是用来衡量光被吸收程度的一个物理量。吸光度用A表示。A=abc,其中a吸光系数,单位L/(g·cm),b为光在样本中经过的距离(通常为比色皿的厚度),单位cm,c为溶液浓度,单位g/LA=Ecl影响吸光度的因数是b和c。a是与溶质有关的一个常量。此外,温度通过影响c,而影响A。符号A,表示物质对光的吸收程度。lg(I0/I1)式中I0是通过均匀的液体介质的一束平行光的入射光的强度;It是透射光强度;T是透射比。A值越大,表示物质对光的吸收越大。青浦区立体化光谱仪生产厂家
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